活性炭吸附色泽测定染料废水中六价铬钟良康，方波（宁波市镇海区卫生防疫站，浙江315200）〔〕0658.1〕A铬在电镀、冶练、制革、印染和化工等废水中常常以三价铬和六价铬状态存在，尤其是六价铬对人体及水生生物毒性更大，在排放的染料废水中六价铬被列为重点监测项目。按国际GB方法测定前处理操作麻烦，若直接测定染料颜色对测定影响很大，难以准确定量，目前也没有好的方法报道，本文针对这一问题进行摸索，采用活性炭先吸附染料色泽，再用GB方法测定六价铬含量，操作方法简单，结果灵敏度准确，现将实验方法结果如下。

　　1材料与方法1.1试剂1.1、0.2%二苯碳酰二肼丙酮溶液：称取0.28二苯碳酰二肼溶解于50ml丙酮中，加水稀至100ml，棕色瓶保存于冰箱。1.2、活性炭。1.3、1 +7硫酸溶液。1.4、六价铬标准溶液lfig/ml. 1.2原理在酸性溶液中六价铬离子与二苯碳酸二肼反应生成紫红色络合物，在540nm处有一最大的吸收峰，可以比色测定。

　　1.3方法取染料废水50ml加入lmol/L氢氧化钠溶液调节pH值至10左右，加人活性炭3g（视色泽深浅而定）摇匀，放置片刻后过滤，取滤液25ml测定，加入2mll+7硫酸溶液2. 5mI0.2%二苯碳酰二肼溶液摇匀，放置10min540nra3比色杯比色测定吸光度。

　　2结果与讨论2.1吸附时pH值选择利用活性碳吸附染料色泽时pH值至关重要，本实验在不同pH值溶液中进行吸附试验，结果在pH值10左右时吸附效果最佳。

　　2.2活性炭用量选择一般以染料色泽全部吸附为原则，本法采用3g左右量时对结果无影响，如需用量大于3g时使结果偏低，此时应将水样稀释后再吸附。

　　2.3显色时溶液的pH值显色时溶液的pH值应在酸性中进行，大约PH值1.3时最灵敏，本法加人1+7硫酸溶液2.0ml基本符合显色要求。

　　2.4回收率试验取5份染料废水加人l/ig/ml六价铬标准2.Oral，结果回收率在85% 3小结采用活性炭吸附染料废水中色泽后直接测定六价铬，方法简单、快速，干扰小，灵敏度较篼，经济实惠，仪器要求不篼，可适用于基层实验室。

　　测定方法头孢曲松钠中残留溶媒的气相色谱法测定关一鸣1，在振辉1，韩冬梅1，王德才2，王朝旭2，（1哈尔滨医药集团制药总厂，黑龙江15000：2哈尔滨医科大学公共卫生学院）头孢曲松钠是一种长效，广谱头孢菌素，具有很强的杀菌作用，临床上广泛应用于治疗多发性感染性疾病。但在生产制造过程中，由于原料药有机溶剂残留，影响产品的质量，对人体有不良反应及毒害，因此，对原料药及成品出厂需要严格的溶剂残留检验。

　　原料药中有机溶剂的残留多采用顶空气相色谱法测定，干扰少，灵敏度高，但需昂贵的顶空进样装置，否则重现性差，不利广泛应用；本文在没有顶空进样装置的条件下，将头孢曲松钠药物水溶剂溶解，提取残留溶媒，并采取石英毛细管柱分离，内标法定量，取得了令人满意的结果。此法分离完全，操作简便，速度快，灵敏度高，是一种较好的测定头孢曲松钠药物中残留溶剂的方法。

　　1实验部分1.1仪器及试剂日本岛津GC-17A气相色谱仪，附火焰离子化检测器（FID）。

　　内标物：正丙醇（色谱标准）；内标溶液：准确吸取0.100ml内标物于100ml容量瓶中，加纯水稀释至刻度。对照品：甲醇，丙酮，二甲烷，三乙胺（色谱标准）；对照液；准确吸取0. 100ml各对照品于100ml容量瓶中，加人内标溶液溶解并稀释至刻度。实验所有用水均为双重蒸馏水（色谱检验无干扰峰）。

　　2.2色谱条件色谱柱：0V-101毛细管柱，30mx0.25mmi.d，0.25fm！液膜厚度；-120*，每阶升温停留lmin，升温速度均为20/；进样口温度：150：检测室2.3试验条件的选择2.3.1内标物的选择根据内标物确定原则，选择样品中不