914：A随着国际社会对“开发利用天然药物”的急剧升温，给我国中医药带来了前所未有的好机遇。我国中药以其丰富的资源、独特的疗效越来越受到世界各国的青睐和重视，但是20世纪90年代以来发生了多起“中药中重金属超标事件”并被媒体报道，成为国际医药市场的热门话题，严重损害了中药的形象，给我国造成极大的经济损失。因此，对于药材中重金属净化技术的研究，引起了许多专家和学者的关注，并投身于净化技术的开发中：选择澄清剂沉淀中药水提液中的金属元素，如壳聚糖具有絮凝作用可精制中药水提液；利用树脂的离子富集作用或离子吸附的差异，去除提取液中的金属离子等。作者选择超临界CO2流体萃取补益类药材黄芪中重金属的净化技术获得了重金属低含量的中药材，而药材中的有效成分的相对含量变化不显著。

　　1仪器与试药―9602原子吸收分光光度计（附Pb、Cd、As、Hg高性能空心阴极灯）、HG―9602氢化物发生器、HG-9602数据工作站；肖酸、高氯酸、盐酸、过氧化氢为优级纯；硼氢化钾、铁氰化钾、硫脲、碘化钾、重络酸钾、氢氧化钠为分折纯：Pb、购自国家标准物质研究中心。

　　LC―10AT高效液相色谱仪、Shi-madzuSPD-10A紫外检测器；NC―2000中北色谱工作站；甲醇、正丁醇、氢氧化钠为分析；乙腈为色谱纯；内标物卡马西平、对照品黄芪甲苷均购自中国药品生物制品检定所。

　　分析过程中所用水均为去离子水。

　　孙启时教授鉴定。

　　CL―B―120-35―1超临界萃取设备（沈阳东宇药物技术研究院超临界制造分公司）最高萃取压力：50 MPa；萃取缸容积：0.5L；萃取温度：常温（约75 2样品处理21样品消解黄芪饮片，粉碎，过20目筛。取5g精密称定，置具塞锥形瓶中，加混酸HNO3-HCl4（V：V==5：1）。各方法线性关系良好，精密度、回收率试验结果均满足定量要求。

　　3.2HPLC色谱条件0mL-min―%检测波长：203nm；灵敏度：1.00AU/V；进样量：20ML.以黄芪甲苷与卡马西平峰面积比Y对质量浓度P作线性回归，得回归方程为Y=0.6695P+2.900X10―3（r=0. 9998，n=5），质量浓度为0.100~0.800g°L.高、中、低回收率分别为98.4%、91.4%、85.3%方法精密度试验RSD=1.8%（n=5）。色谱图见。

　　4样品的超临界萃取称取经粉碎并过20目筛的五味药材饮片粉拌均匀，密闭放置12 h.按所设定的条件进行超监界萃取，按“2”条进行样品处理和“3”条进行金属元素和有效成分的含量测定。

　　5结果5.1萃取条件的选择之一，是本研究用以控制其药材质量的指标成分。

　　根据中重金属的SFE条件，以二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDC-Na）为金属配位剂，以水或水-乙醇为夹带剂，采用4因素3水平（表1）正0厂C交设计选取超临界C2萃取净化除去黄芪中重金属而同时不影响活性指标成分的最佳条件，正交试验结果及结果分析见表2和表3.以I 52因素分析I m、m、1m分别为萃取压力、温度、时间、夹带0厂C剂量的4因素的3个水平，各因素水平变化对黄芪中重金属和指标成分的影响趋势见。黄芪超临界C2萃取的最佳净化条件为压力18MPa温度50 C，萃取时间20 min夹带剂量水0.医药工业设计，1997，5丨6丨7丨