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微波消解-火焰原子吸收光谱法测定钢铁厂废旧除尘布袋中重金属
作者:管理员    发布于:2017-11-08 14:08:52    文字:【】【】【

  袋式除尘器由于具有除尘效率高,不会造成二次污染,便于回收干料等优点,在冶金、橡塑、化工、水泥、食品等工业部门得到了广泛应用,占所用除尘设备的80%以上。而布袋作为袋式除尘器的核心,由于其使用寿命有限,以及外界因素的影响,将出现老化、破损、烧毁、堵塞等现象,导致每年都产生大量的废旧除尘布袋。除尘布袋采用纺织的滤布或非纺织的毡制成,利用纤维织物的过滤作用对含尘气体进行过滤。随着工作时间的延长,烟尘通过布袋所形成的阻力逐渐增大,残余粉尘在布袋上越积越多。而重金属作为粉尘中的主要污染物,对环境及人体健康存在较大的危害。有关废旧除尘布袋中重金属的污染特征及其回收利用与资源化的研究目前国内未见相关报道,因此摸清废旧除尘布袋中重金属的含量,对废旧除尘布袋的后续处理处置非常重要。

  本研究采用微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS)对废旧除尘布袋中重金属(Cu,Zn,Pb,Cd,Cr,Ni进行总量测定。

  1,对经完全消解的样品进行重金属全量测定。上述测量对每个样品均做5次平行。

  步骤功率温度升温时间/min保温时间/ 2结果与分析21最佳微波消解条件确定消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质,酸的用量以满足完全反应所需量即可,完全消解后的样品为澄清透明溶液。本实验设计了六种消解酸体系,按照表2所设定的消解程序,对不同消解酸体系组成及用量造成的不同效果进行比较,分别得到不同布袋的最佳消解效果。实验条件及结果见表4.由表4可知,HNO3与H2O2协同能消解玻纤布袋,这是由于玻纤布袋具有弱耐磨性、低耐酸性等特点,其结构易于被HNO3破坏,随着HNO3和H2O2用量的增加,大量高能活性氧使得玻纤布袋样品中有机基体被消解。HC1的加入元素波长狭缝灯电流燃烧器高度/mm空气压力/MPa空气流量/(L乙炔压力乙炔流量/(L酸体系布袋种类消解液颜色有无残渣消解评价酸体系布袋种类消解液颜色有无残渣消解评价转炉涤纶布袋棕黄大量残渣不完全转炉涤纶布袋浅黄少量残渣较完全高炉涤纶布袋棕黄大量残渣不完全高炉涤纶布袋棕黄大量残渣不完全玻纤布袋棕黄大量残渣不完全玻纤布袋浅黄无残渣完全腈纶+玻纤布袋棕黄大量残渣不完全腈纶+玻纤布袋浅黄少量残渣较完全美塔斯布袋棕黄大量残渣不完全美塔斯布袋棕黄大量残渣不完全转炉涤纶布袋浅黄大量残渣不完全转炉涤纶布袋浅黄少量残渣较完全高炉涤纶布袋棕黄大量残渣不完全高炉涤纶布袋棕黄大量残渣不完全玻纤布袋浅黄少量残渣较完全玻纤布袋浅黄无残渣完全腈纶+玻纤布袋棕黄大量残渣不完全腈纶+玻纤布袋浅黄少量残渣较完全美塔斯布袋棕黄大量残渣不完全美塔斯布袋棕黄大量残渣不完全转炉涤纶布袋棕黄大量残渣不完全转炉涤纶布袋无色无残渣完全高炉涤纶布袋棕黄大量残渣不完全高炉涤纶布袋浅黄无残渣完全玻纤布袋浅黄无残渣完全玻纤布袋浅黄无残渣完全腈纶+玻纤布袋浅黄少量残渣较完全腈纶+玻纤布袋无色无残渣完全美塔斯布袋棕黄大量残渣不完全美塔斯布袋浅黄无残渣完全对涤纶布袋、腈纶布袋的消解效果一般,对美塔斯布袋没有影响,因为这几类布袋的主要成分均为合成纤维,具有良好的耐化学性,且布袋上附着的重金属元素及含量各不尽相同,需加入强氧化剂方可消解完全。HF的加入可完全消解五种布袋,其溶液澄清透明。

  因此,应根据不同布袋的特性差异,采用不同的消解体系。对钢铁厂而言,玻纤布袋可直接选用HN03+H22消解体系进行微波消解;涤纶、腈纶、美塔斯布袋,可采用HNO3+H2O2+HF作为微波消姐酸体系。对于冶金、炭黑、发电、水泥等其他工业的废旧除尘布袋的消解,若废旧布袋成分与本实验样品基本类似,均可借鉴本实验的微波消解酸体系。

  2回收率实验及干扰效应分别按照最佳消解酸体系对五种废旧布袋样品进行消解,在最优条件下采用FAAS法进行重金属总量测定,重复测定5次,同时在消解阶段加入标准溶液进行加标回收试验,计算其相对标准偏差(RSD)及回收率,测定及计算结果见表5.样品元素测定值相对标准偏差/%加入量/fg测定总量/fg回收率/%重金属含量/(fg转炉涤纶布袋高炉涤纶布袋玻纤布袋腈纶布袋美塔斯布袋注:测定值是在不同稀释倍数条件下测得;ND―未检出由于本次实验样品中重金属含量均较高,在测定过程中均根据测量浓度许可范围而采用不同稀释倍数进行稀释,根据国家标准可知,溶液中的共存离子和化合物在常见浓度下不产生干扰,本实验经稀释后各干扰离子的浓度未达到影响的界限值,不会产生干扰效应。

  23结果讨论由表5可知:转炉涤纶布袋中重金属含量相对顺序为Pb>Zn>Cu>Ni>Cd>Cr;高炉涤纶布袋中重金属含量相废旧布袋样品中重金属含量分布差异较大:Cu的含量在554670.03忡,g-1之间,Cr除在高炉涤纶布袋中未检出,其余含量在1 g.g―1之间。这六种元素中Pb和Zn含量较高,Cd和Cr含量相对较低。这是因为钢铁厂在冶炼过程中,矿石中的Pb和Zn等元素被还原,并不同程度地随烟气挥发,其含量随着所使用的炉料和矿石的不同而变化。若废旧布袋在焚烧或填埋前未采用任何方式预处理,附着在废旧除尘布袋上的重金属元素对周围环境将会产生严重污染。因此,测定废旧布袋中重金属含量显得尤为重要,本实验选择上述六种重金属元素作为检测对象,检测结果总体加标回收率为87.7%105.6%,RSD为102%9.35%,检测结果可信,准确度高。

  3结语本文在国内首次研究了六种消解酸体系对废旧除尘布袋样品中重金属的消解效果,认为应根据不同布袋的特性差异,采用不同的消解体系。确定了FAAS的检测条件和工作参数,各测定值的相对标准偏差均小于4 5%,加标回收率在877%105.6%范围内。这说明该方法具有良好的准确度和精密度,可应用于废旧除尘布袋中重金属元素检测,可为废旧除尘布袋无害化和资源化后续研究提供科学依据。

  AdministrationofChina(中国国家标准化管理委员会)。

脚注信息
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